COD測定儀是一種常用的評價水體污染程度的綜合性指標。是指利用化學氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(如有機物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質污染的程度。

一、原理：

在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

二、儀器

①250mL全玻璃回流裝置

②加熱裝置(電爐)

③25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。

三、試劑

①重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

②試亞鐵靈指示液

③硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)

④硫酸-硫酸銀溶液

四、測定步驟

硫酸亞鐵銨標定：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

五、測定：

取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。